篩板精餾實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

 

1、配料

（1）把純凈水和酒精質(zhì)量配置成質(zhì)量濃度為16%~19%的溶液，關(guān)閉成品罐排污閥、閥5、閥2、閥1、打開成品罐排空閥和閥7，把配好的濃液從成品罐排空閥上的漏斗加至成品罐2／3以上。

（2）關(guān)閉閥9、塔釜排污閥和閥8，打開塔釜排空閥和閥2，讓濃液從成品罐流入塔釜中，至塔釜2／3處，關(guān)閉閥2和塔釜排空閥。

（3）關(guān)閉原料罐排空閥、閥10、閥3和閥4打開原料罐排空閥和閥5讓成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后關(guān)閉閥5，關(guān)上原料罐排空閥剩很小一個(gè)縫。

 

2、加熱

（1）打開閥6，關(guān)上閥11、閥7、進(jìn)料閥1和進(jìn)料閥2，成品罐的排空閥開一個(gè)很小的縫。

（2）打開塔頂排氣管的閥門，加熱之前一定要檢查。

（3）檢查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的閥門是否打開，沒有打開的一定要打開，順時(shí)針方向關(guān)閉，逆時(shí)針方向打開。

（4）檢查冷卻水流通是否正常。

（5）打開控制柜上的電源開關(guān)，把加熱管手自動(dòng)轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到手動(dòng)，把電加熱罐手動(dòng)調(diào)節(jié)旋鈕輕輕按逆時(shí)針方向旋到底。打開儀表電源，儀表電源指示燈亮，輕輕按一下電加熱管啟動(dòng)按鈕。啟動(dòng)指示燈亮。按順時(shí)針方向輕輕旋轉(zhuǎn)電加熱管調(diào)節(jié)按鈕，電壓表的電壓緩緩升起，把電壓調(diào)到100V～150V之后開始加熱。

 

3、全回流

（1）當(dāng)加熱到玻璃視盅中的塔板有蒸汽上升時(shí)，適當(dāng)打開冷卻水調(diào)節(jié)閥門。

（2）適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)加熱電壓，不要出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。

（3）但塔板各層的溫度，回流的流量都穩(wěn)定之后，分別取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠贰⒃蠘悠匪偷缴V中化驗(yàn)，把數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計(jì)算出全回流下的全塔平均效率。

 

4、從各層塔板取出氣相和液相樣品，送到色譜儀中分析，可得出相應(yīng)塔板的單板效率。

 

5、部分回流

（1）全回流穩(wěn)定之后，打開回流分配器電源，打開閥3、進(jìn)料口閥門2、閥6，打開進(jìn)料泵電源，調(diào)節(jié)進(jìn)料口2閥門和閥4來調(diào)節(jié)進(jìn)料流量。

（2）回流分配儀表的分配比一般設(shè)為1：4或1：3.

（3）待部分回流穩(wěn)定后，取塔頂樣品、塔釜?dú)堃簶悠贰⒃蠘悠匪偷饺V中化驗(yàn)，把數(shù)據(jù)輸入到計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件中，就可計(jì)算出部分回流下的全塔平均效率。

 

6、結(jié)束實(shí)驗(yàn)

（1）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)上進(jìn)料泵電源，回流比分配器電源，電加熱罐電源。

（2）打開成品罐放空閥、原料罐上的放空閥、閥8、閥10和11閥，關(guān)上閥6和閥3，打開循環(huán)泵電源，把塔釜和原料罐的料達(dá)到成品罐中混合，打完之后關(guān)上成品罐和原料罐上的所有閥門，關(guān)上儀表電源和總電源，為下次重做實(shí)驗(yàn)做好實(shí)驗(yàn)。

 

二、篩板精餾實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：

 

（1）實(shí)驗(yàn)前，必須手動(dòng)（電壓為100V）給釜中緩緩升溫，30min后再進(jìn)行塔釜溫度手自動(dòng)控制，否則會(huì)因受熱不均而導(dǎo)致玻璃視盅炸裂。

（2）塔頂放空閥一定要打開。

（3）料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。

（4）部分回流時(shí)，進(jìn)料泵電源開啟前務(wù)必打開進(jìn)料閥，否則會(huì)損害進(jìn)料泵。